HS7/8/9頂空進樣器操作規(guī)程
一、樣品制備
將要進行頂空萃取的樣品放在樣品瓶中。將樣品瓶放在頂空進樣器托盤中。一般情況下,充裝樣品瓶約一半左右(盡管樣品瓶可以充裝到 3/4 的程度)。這樣可以確保進樣探針不會在進樣過程中接觸到固體或液體段。
HS 9頂空進樣器目前必須使用20mL的樣品瓶。頂空樣品瓶必須正確封裝,以確保頂空氣體不會過早地溢出。
按下述步驟準備樣品瓶進樣:
1、將隔墊特氟龍涂層面向樣品瓶裝入鋁制瓶蓋中,小心不要污染隔墊。
2、將蓋反過來放在桌子上。
3、將樣品裝入樣品瓶中,樣品體積≤50%瓶體積。
4、將隔墊和鋁蓋一起放在打開的樣品瓶上。
5、將鋁蓋和樣品瓶放入封口鉗中。請參見下圖。
6、緩慢穩(wěn)定的擠壓封口鉗手柄,封裝樣品瓶。
7、卸下封口鉗。
8、轉(zhuǎn)動樣品瓶和蓋90°,再進行封口。
9、嘗試旋轉(zhuǎn)樣品瓶上的蓋,檢查封口是否充分。應該很困難或無法轉(zhuǎn)動蓋子。如果蓋子很輕松地轉(zhuǎn)動了,則要重新封緊鋁蓋。封口工具可能需要調(diào)整。
10、要打開樣品瓶,使用專為 20-mm 蓋子設計的起蓋器。
11、我們建議瓶蓋和隔墊一次性使用。
二、設備使用流程
1.氣路連接完成后,將頂空進樣器的三相電源插入插座內(nèi),打開氣源,待氣相色譜儀的柱前壓力表穩(wěn)定后打開頂空進樣器的電源,此時儀器的液晶屏顯示“HS 7頂空進樣器”,“北京普析通用儀器有限責任公司”字樣,隨后出現(xiàn)準備階段顯示,儀器按上次關(guān)機時設定值自動升溫。
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2.頂空程序設置:按“設置”鍵進入“樣品溫度設定”,按“▲”鍵升高溫度;按“▼”鍵降低溫度。樣品溫度設置完成后,按“設置”鍵開始設置“閥箱溫度”,設置方法與樣品溫度相同;“閥箱溫度”設置完成后按“設置”鍵進入“管路溫度設定”,設置方法與之前相同;然后,按順序設置“加壓時間”、“取樣時間”和“進樣時間”。六個參數(shù)設置完成后,按“停止”進入準備階段界面,儀器開始升溫。加壓時間可調(diào),當其值設置為0時,頂空進樣器不加壓。
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3.儀器進入就緒狀態(tài)后,按“吹掃鍵”可對儀器進行吹掃操作。樣品應在“狀態(tài)就緒”后放入樣品加熱盒。手動記錄加熱時間,到達時間后,將取樣針插入樣品瓶。按“運行鍵”儀器執(zhí)行加壓、取樣、進樣的過程。進樣后啟動數(shù)據(jù)采集及氣相色譜升溫程序,若已安裝啟動線則跳過此步驟。取出樣品瓶,拔出取樣針頭。按“吹掃鍵”吹掃儀器內(nèi)部。
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4.在任何工作狀態(tài)下,按下停止鍵儀器都退回到就緒狀態(tài)。
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