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雙光束紫外-可見分光光度計核查操作規(guī)程

更新時間:2018-12-26      點擊次數(shù):5301

 

1 說明

1.1 工作原理

紫外可見分光光度法是利用物質分子對紫外可見光譜區(qū)的輻射的吸收來進行分析的一種儀器分析方法。這種分子吸收光譜產生于價電子能級的躍遷,它廣泛用于無機和有機物質的定性和定量分析。

朗伯一一比耳定律(Lambet -Beer)是光吸收的基本定律,俗稱光吸收定律,是分光光度法定量分析的依據和基礎。當入射光波長一定時,溶液的吸光度是吸光物質的濃度c及吸收介質厚度(吸收光程)的函數(shù)。其常用表達式如下(式中ε為系數(shù))

A=ε·c·l

紫外見分光光度計是基于紫外可見分光光度法的原理工作的常規(guī)分析儀器。根據光路設計的不同,紫外可見分光光度計可以分為單光束分光光度計、雙光束分光光度計和雙波長分光光度計。

1.2 適用范圍

雙光束紫外-可見分光光度計(以下簡稱儀器),系指從單色器發(fā)出的單色光經光束開關(斬光器分成為樣品和參比兩條光束結構的儀器。它能消除光源不穩(wěn)和放大器增益變化的影響,并能自動記錄和掃描物質的吸收光譜圖。儀器開機后通常做一些自檢,但仍應按本規(guī)程進行檢定。儀器波長范圍包括195~800nm,狹縫為0.1~5nm可調。

1.3 制定依據

本規(guī)程主要參照國家計量檢定規(guī)程JJG 178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計》、JJF 1641-2017紫外可見分光光度計型式評價大綱》中國藥典》2015年版四部指導通則“0401紫外-可見分光光度法擬定。

2.項目及技術要求

2.1 波長準確度 ≤±1.0nm(紫外區(qū)),≤±2.0nm500nm附近);

    波長重復性 ≤0.5nm。

2.2 基線平直度 ≤0.01 吸光度。

2.3 0%線噪聲  ≤0.1%,100%線噪聲  ≤0.5%.

2.4 吸光度準確度 符合規(guī)定。

2.5 雜散光 <0.8%。

2.6 光譜帶寬 ≤標示帶寬±20%。

2.7 吸收池配對誤差 ≤0.5%。

3 檢測條件

3.1 環(huán)境條件

3.1.1 室溫10~30,相對濕度應小于65%

3.1.2 工作臺不受陽光直射,室內應無腐蝕性或其它影響測定的氣體干擾。

3.1.3 周圍影響檢定的強電場、磁場和震動。

3.1.4 儀器檢定先開機預熱半小時。

3.2 設備

鈥玻璃校正片。

3.3 標準物質和試劑

氧化鈥分析純、高氯酸(分析純、重鉻酸鉀(基準品、硫酸(分析純、碘化鈉(分析純、亞硝酸鈉(分析純

4 檢測方法

4.1 波長準確度和波長重復性的檢測

4.1.1 氧化鈥溶液241.13、278.10287.18、333.44、345.47、361.31、416.28、451.30、485.29、536.64640.52nm吸收值進行檢定。檢定配制4%氧化鈥的10%高氯酸溶液,將儀器波長設置為700~200nm范圍,狹縫小于1nm,以空氣為空白,調節(jié)透光率為100%。取上述氧化鈥溶液,置1cm石英吸收池中,放入樣品光路,以適當?shù)膾呙杷俣?/font>繪制氧化鈥溶液的吸收圖譜打印峰值,與規(guī)定值相比較。重復測定三次,取平均值,計算波長準確度與重復性。

4.1.2 用鈥玻璃校正片代替氧化鈥溶液,測定方法同上,其尖銳吸收峰主要279.4、287.5333.7、360.9、418.5、460.0484.5、536.2637.5nm,校正片使用前必須經過校正。

4.2 基線平直度的檢測

4.2.1 按儀器要求進行基線校正后,調節(jié)狹縫2nm,掃描速度中速,取樣間隔1nm樣品和參比光路均為空氣。在儀器波長下限10nm,波長上限處減50nm范圍內進行掃描,測量圖譜中起始點的吸光度與圖譜中偏離起始點多的吸光度(即大偏離點)之差即為基線平直度。

4.2.2 允許繪制的基線在更換光源或濾光片時微有跳動,必要時可在檢定前再進行一次基線校正。

4.3 0%噪聲和100%線噪聲的測定

4.3.1 儀器設置為時間掃描方式,波長設置250nm,狹縫1nm,樣品和參比光路均為空氣,調整透光率為100%,用適當的掃描速度做時間掃描2分鐘,觀察100%線的變化,然后再將擋光插入樣品光路,觀察0%線的變化2分鐘,讀出各自峰的大(的差,與規(guī)定值比較。

4.3.2 儀器設置時間掃描方式,波長置500nm,按上述方法測定500nm波長處的100%0%線噪聲。

4.3.3 儀器無時間掃描方式,也可將儀器波長調至規(guī)定處,用目視觀察2分鐘,讀出各自峰的大(的差。

4.4 吸光度準確度的檢測  將儀器波長設置于400~200nm,狹縫1nm先用配對的吸收池均裝入0.005mol/L硫酸空白溶液,合適的掃描速度記錄基線或自動校正基線然后再樣品光路改變放0.006%重鉻酸鉀硫酸溶液0.005mol/L硫酸空白溶液,掃描并打印峰谷值,計算吸收系數(shù),重復測定三次,取其平均值與規(guī)定的吸收系數(shù)許可范圍進行比較,應符合表中的規(guī)定。

波長nm

235

(?。?/span>

257

(大)

313

(?。?/span>

350

(大)

吸收系數(shù)(規(guī)定值

124.5

144.0

48.6

106.6

吸收系數(shù)的許可范圍

123.0~126.0

142.8~146.2

47.0~50.3

105.5~108.5

4.5 雜散光的檢查

測定前應將擋光塊插入樣品,校正儀器零點,其透光率應為0.0%。按下表的試劑濃度,配置成水溶液,置1cm石英吸收池中,在規(guī)定的波長處測定透光率,應符合表中規(guī)定。

 

試劑

濃度(%

測定用波長(nm

透光率%

碘化鈉

1.00

220

<0.8%

亞硝酸鈉

5.00

340

<0.8%

4.6 光譜帶寬的測定

4.6.1 儀器置于單光束能量測定方式,波長范圍置于660~650nm,選擇小狹縫,用合適的掃描速度進行波長掃描,繪制氘燈譜線,使氘燈峰值為滿量程的三分之一,測量氘峰的半峰寬即為小光譜帶寬,與規(guī)定值比較。

4.6.2 沒有氘燈的儀器選擇汞燈546.1nm(或253.7nm)的特征譜線同4.6.1方法掃描并計算。

4.7 吸收池配對誤差的檢測

4.7.1 洗凈的石英吸收池盛滿220nm,以其中一只透光率為100%,再分別更換其它吸收池,測其透光率,凡誤差在規(guī)定范圍內的,再分別裝入0.006%重鉻酸鉀的0.005mol/L硫酸溶液,在350nm,以其中一只透光率為100%,分別測定其它吸收池,透光率誤差在規(guī)定范圍內的即為配對的吸收池。

4.7.2 洗凈的玻璃吸收池盛滿,660nm,以其中一只透光率為100%,再分別更換其它吸收池,測其透光率,凡誤差在規(guī)定范圍內的,再分別裝入0.006%重鉻酸鉀的0.005mol/L硫酸溶液,在400nm,以其中一只透光率為100%,分別測定其它吸收池,透光率誤差在規(guī)定范圍內的即為配對的吸收池。

4.7.3 由于吸收池在不同波長吸光度有少許改變,在使用時,好先測定配對誤差,必要時應扣除。

5 檢測結果處理

自檢結果全部符合技術要求者,即為合格,可以使用。若檢測結果不符合規(guī)定,重新調試儀器再進行自檢,符合規(guī)定后方可使用。

6 檢驗周期

至少每年檢測一次,重要部件的維修和更換、變動放置地點、或對儀器性能有懷疑的,應按本規(guī)程隨時進行自檢。

 

 

參考文獻

1.T9T10光束紫外-可見分光光度計使用說明書-北京普析通用儀器有限責任公司

2.JJG 178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計》

3.JJF 1641-2017紫外可見分光光度計型式評價大綱》

4.《中國藥典》2015年版四部指導通則“0401紫外-可見分光光度法”

5.《藥品檢驗儀器自檢/核查規(guī)范-中國食品藥品檢定研究院

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