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普析原子吸收分光光度計(jì)簡(jiǎn)單操作規(guī)程

更新時(shí)間:2019-01-15      點(diǎn)擊次數(shù):5840

原子吸收分光光度計(jì)簡(jiǎn)單操作規(guī)程(A3/TAS990)

軟件版本 AA win2.1

一、 開(kāi)機(jī)

依次打開(kāi)抽風(fēng)設(shè)備,穩(wěn)壓電源,打印機(jī),電腦,電腦*啟動(dòng)后再打開(kāi)原子吸收主機(jī)電源,如果需用石墨爐法,再打開(kāi)石墨爐電源。

二、聯(lián)機(jī)初始化及選擇元素?zé)?/span>

1、雙擊計(jì)算機(jī)桌面上AAwin圖標(biāo),輸入密碼,點(diǎn)擊確定,選擇聯(lián)機(jī)點(diǎn)擊確定,儀器初始化(3—5分鐘),各項(xiàng)出現(xiàn)確定后,彈出選擇工作燈和預(yù)熱燈窗口。

2、依照實(shí)驗(yàn)順序選擇需要的工作燈(W)和預(yù)熱燈(R),點(diǎn)擊下一步,出現(xiàn)設(shè)置元素測(cè)量參數(shù)窗口。

3、可以根據(jù)需要更改相應(yīng)元素參數(shù)(一般不用更改)。設(shè)置完成后點(diǎn)擊下一步。出現(xiàn) 設(shè)置波長(zhǎng)窗口。

4、選擇合適的特征譜線(一般使用推薦的特征譜線),點(diǎn)擊尋峰,彈出尋峰窗口,(根據(jù)所選譜線不同,整個(gè)過(guò)程需要時(shí)間不同,一般在1~3分鐘)。尋峰過(guò)程完成后,點(diǎn)擊關(guān)閉。點(diǎn)擊下一步,點(diǎn)擊完成。

三、儀器調(diào)整

1、選擇測(cè)量方法:?jiǎn)螕魞x器下測(cè)量方法選擇相應(yīng)的方法:火焰吸收、火焰發(fā)射、石墨爐后點(diǎn)確定。

2、火焰法燃燒器設(shè)置:?jiǎn)螕魞x器下火焰出現(xiàn)火焰選擇界面輸入適當(dāng)?shù)母叨群臀恢茫剀?。反?fù)調(diào)整燃燒器位置使得元素?zé)艄馐鴱娜紵骺p隙正上方約3mm處通過(guò),按關(guān)閉退出。

3、石墨爐原子化器設(shè)置:

切換方法(在火焰法尋峰完成后進(jìn)行此步驟)

抽出金屬擋板,點(diǎn)擊“儀器”-“測(cè)量方法” ,選擇“石墨爐法”,等待石墨爐自動(dòng)推到前方光路位置。

打開(kāi)石墨爐電源的電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)氬氣總開(kāi)關(guān),調(diào)出口壓力為0.5MPa

裝好石墨管,調(diào)整石墨爐原子化器下的的白色圓盤使原子化器的高低位置合適,單擊儀器下原子化器位置反復(fù)調(diào)整原子化器前后位置,使原子化器位置合適(能量大)。

單擊工具欄里的加熱設(shè)置相應(yīng)的:干燥溫度、灰化溫度、原子化溫度、凈化溫度和冷卻時(shí)間。按確定退出。

4、若需要氘燈扣背景,單擊儀器下扣背景方式選擇氘燈后點(diǎn)擊確定。單擊能量選擇調(diào)試,選擇氘燈反射鏡電機(jī),用正、反轉(zhuǎn)調(diào)整使光斑重合。點(diǎn)擊自動(dòng)能量平衡后,關(guān)閉此窗口。

四、設(shè)置參數(shù)

點(diǎn)擊 參數(shù),彈出測(cè)量參數(shù)窗口。

1、火焰法:根據(jù)需要設(shè)置測(cè)量次數(shù);測(cè)量方式選自動(dòng);計(jì)算方式選連續(xù);積分時(shí)間一般設(shè)為2s;濾波系數(shù)一般設(shè)為1

2、石墨爐法:計(jì)算方式為峰高;濾波系數(shù)為“0.1”。

五、設(shè)置測(cè)量樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品

點(diǎn)擊樣品,彈出樣品設(shè)置向?qū)Т翱冢?/span>

1、按照提示設(shè)定:一般校正方法為標(biāo)準(zhǔn)曲線;曲線方程為一次方程;選擇濃度單位后點(diǎn)下一步。

2、輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的相應(yīng)濃度后點(diǎn)下一步。

3、如果需要空白校正和靈敏度校正則勾選空白校正靈敏度校正,點(diǎn)下一步。

4、輸入樣品數(shù)量及樣品名稱。

5、如果計(jì)算樣品的實(shí)際含量,則要依次輸入重量系數(shù)、體積系數(shù)稀釋比率校正系數(shù),點(diǎn)擊完成退出。

六、火焰吸收測(cè)量(使用前必須裝好煙囪)

空氣-乙炔火焰吸收的測(cè)量過(guò)程

1、打開(kāi)空氣壓縮機(jī),使空氣壓力穩(wěn)定在 0.24MPa 后,打開(kāi)乙炔鋼瓶主閥,調(diào)節(jié)分壓表壓力(A3系列:0.1MpaTAS990系列:0.05~0.07 Mpa),檢查水封及隔板,在火焰菜單中的空氣-乙炔框中輸入合適的乙炔的流量(A3系列:1000 mL/min-3000 mL/min;TAS990系列:1500 mL/min以上),回車,點(diǎn)擊點(diǎn)火,待火焰正常點(diǎn)燃后按確定關(guān)閉對(duì)話框。等燃燒器預(yù)熱15分鐘或穩(wěn)定后進(jìn)行測(cè)量。

2、測(cè)量前看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右,如不在則點(diǎn)能量,再點(diǎn)自動(dòng)能量平衡。

3、點(diǎn)工具條上的測(cè)量按鈕,出現(xiàn)測(cè)量對(duì)話框。

4、吸入標(biāo)準(zhǔn)空白溶液,等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)校零。依次吸入標(biāo)準(zhǔn)樣品,等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)開(kāi)始按鈕讀數(shù)。

5、標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量完畢后,關(guān)閉測(cè)量對(duì)話框。點(diǎn)擊視圖下的校正曲線,查看曲線的相關(guān)系數(shù),決定測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性。

6、依次吸入樣品空白溶液和其它未知樣品,等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)開(kāi)始按鈕讀數(shù)。

7、測(cè)定完成后吸噴去離子水5 分鐘。

8. 如果需要測(cè)量其它元素,單擊“元素?zé)?rdquo;,操作同上。

8完成測(cè)量,一定要先關(guān)閉乙炔,等到計(jì)算機(jī)提示火焰異常熄滅,請(qǐng)檢查乙炔流量;關(guān)閉空壓機(jī),先按下放水閥2-3次,排除空壓機(jī)內(nèi)水分,后關(guān)閉空壓機(jī)電源。

七、石墨爐吸收測(cè)量

1、打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān),冷卻水流量應(yīng)大于1L/min。

2、打開(kāi)氬氣閥門,調(diào)整分壓表壓力為0.5MPa。

3、首先看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右,如不在則點(diǎn)能量,然后點(diǎn)自動(dòng)能量平衡,平衡后關(guān)閉能量菜單。

4、點(diǎn)工具條中的空燒以除去石墨管中的雜質(zhì)。

5、點(diǎn)校零按鈕。

6、點(diǎn)測(cè)量按鈕,用移液器(或自動(dòng)進(jìn)樣器)依次加入標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液,點(diǎn)開(kāi)始進(jìn)行測(cè)量、讀數(shù)。

7、測(cè)定完成后,關(guān)閉冷卻水和氬氣總開(kāi)關(guān)。

八、數(shù)據(jù)處理及關(guān)機(jī)

1、測(cè)量完成后按保存或打印依照提示可保存測(cè)量數(shù)據(jù)或打印相應(yīng)的數(shù)據(jù)和曲線。

2、退出AAwin操作系統(tǒng)后,依次關(guān)掉石墨爐電源、主機(jī)、計(jì)算機(jī) 、打印機(jī)電源、穩(wěn)壓器電源。15分鐘后再關(guān)閉抽風(fēng)設(shè)備。

3、蓋上儀器罩,檢查乙炔,氬氣,冷卻水等是否已經(jīng)關(guān)閉,清理實(shí)驗(yàn)室。

 

注意事項(xiàng):此操作步驟只是簡(jiǎn)單操作順序,具體操作步驟和詳細(xì)內(nèi)容請(qǐng)參考說(shuō)明書的相關(guān)內(nèi)容。由于原子吸收在分析過(guò)程中會(huì)有很多干擾因素,請(qǐng)查閱相關(guān)手冊(cè)和資料!

 

氣瓶的開(kāi)關(guān)順序

開(kāi)氣:a確認(rèn)分閥旋鈕處于活動(dòng)關(guān)閉狀態(tài);

   b打開(kāi)主閥;

c旋緊分閥旋鈕使分壓調(diào)節(jié)為0.05-0.07MPa

    關(guān)氣:a 關(guān)閉主閥;

b待兩表壓力均下降為0后,旋松分閥旋鈕。

 

石墨管的更換

a點(diǎn)擊石墨管圖標(biāo),打開(kāi)石墨錐;    

b取出石墨管,換上新的石墨管;

c合上石墨錐,撥正氣筒,點(diǎn)擊確定使氣柱頂起合緊石墨錐。

聯(lián)系方式

郵箱:tao.xu.rl@pgeneral.com.cn

地址:北京市平谷區(qū)平三路3號(hào)

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